Analys av droger i feta matriser

Utöver det vanliga flödet av pulver, tabletter, kapslar, trippar och växtmaterial till Droganalyssektionen vid NFC kommer ibland narkotika och hälsofarliga varor dolt i komplexa livsmedelsmatriser – kakor, muffins, fudge, smör- eller oljeextrakt osv.

Dessa prover kräver oftast omfattande upprening innan den aktuella substansen kan bli isolerad och identifierad. Droganalyssektionens vanliga screeningprocess är baserad på analys med gaskromatografi med masspektrometrisk detektion (GC-MS). En GC-MS är ett väldigt känsligt instrument som lätt kan kontamineras om fel typ av substanser injiceras. Fett, oljor och fettsyror från mat är exempel på sådana molekyler. Dessa är svåra att förånga, vilket gör att de täcker känsliga delar av instrumentet med en försämring av instrumentets prestanda som följd.

Giftgruppen har under många år använt ett uppreningsprotokoll för denna typ av material baserat på en metod från Livsmedelsverket (för extraktion av pesticider från feta animaliska matriser). Med hjälp av nukleär magnetisk resonans (NMR) har det nu varit möjligt att följa effektiviteten av denna extraktion både med hänsyn till borttagning av fetter och utbyte av de aktiva substanserna. I två examensarbeten utförda av studenterna Heidi Gustafson (Linköping Universitet) och Vanessa Hochhuth (University of Applied Sciences, Northwestern Switzerland) har metoden optimerats och validerats för ett brett utbud av narkotika-, gift- och läkemedelssubstanser.

Metoden är baserad på en så kallad fastfasextraktion. Kiselpartiklar täckta med långa kolvätesvansar kan lätt fånga upp liknande molekyler och binda in dem till partiklarna och därigenom minska koncentrationen av molekylen i den omgivande vätskefasen. Ju starkare bindningen mellan fastfasen och substratet (i detta fall fettet) är, desto mer tas bort från vätskefasen. Detta är effektivt sätt att ta bort fett från matriser men kan vara ett problem då många narkotika- och läkemedelssubstanser också är väldigt fettlika.

muffins
Fett och oljor från exempelvis muffins kan lätt kontaminera analysinstrumenten och försämra resultatet. Två nya examensarbeten har optimerat och validerat metoden för upprening av denna typ av material.


Fetter och oljor kan ha olika struktur och form beroende på hur omättade de är (omättnad är i praktiken hur många dubbelbindningar som finns i fettet). Därigenom kan vara avlägsnandet av fetterna från matrisen ske med olika effektivitet. Studien fokuserade på ett brett urval av fetter – allt från kokosfett (ett nästan helt mättat fett) till linolja och rapsolja (med ett signifikant inslag av omättade fettsyror).

Optimering av lösningsmedel, torkmedel, extraktionstid och typ/mängd av fastfas (sorbent) gav en klar förbättring över den ursprungliga metoden. Byte av lösningsmedel till acetonitril gav en 95 % -ig borttagning av fett. Genom uppdelning av tork- och extraktionssteg, introduktion av en dubbel fastfasextraktion och förkortning av extraktionstid, kunde fettinnehållet minskas ner till < 0,14 % med kvarvarande högt utbyte av de flesta intressanta substanser - långt över 50 %. Metoden testades på ett antal komplexa matriser (cookies, fudge och muffins) med utmärkta resultat, och metoden kan nu användas som ett effektivt verktyg för upprening av ett brett spektrum av matriser.


Text: Pia Borgsjö och Simon Dunne, handledare vid NFC.